從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
紫外分光光度法測(cè)定DNA蛋白質(zhì)含量
美析儀器有限公司
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
? 學(xué)習(xí)紫外分光光度法測(cè)定蛋白質(zhì)含量的原理;
? 掌握紫外分光光度法測(cè)定蛋白質(zhì)含量的實(shí)驗(yàn)技術(shù);
? 掌握UV-1700紫外可見分光光度計(jì)的使用方法并了解此儀器的主要構(gòu)造。
二、實(shí)驗(yàn)原理
紫外可見吸收光譜法又稱紫外可見分光光度法,它是研究分子吸收190nm~750nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜,是以溶液中物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收為基礎(chǔ)而建立起來的一類分析方法。紫外可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于分子的外層價(jià)電子躍遷的結(jié)果,其吸收光譜為分子光譜.
定性分析:利用紫外可見吸收光譜法進(jìn)行定性分析一般采用光譜比較法。即將未知純化合物的吸收光譜特征,如吸收峰的數(shù)目、位置、相對(duì)強(qiáng)度以及吸收峰的形狀與已知純化合物的吸收光譜進(jìn)行比較。
定量分析: 紫外可見吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是朗伯-比爾定律:A=lgI0/I=εbc,當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定時(shí),在一定濃度范圍內(nèi),有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比,即物質(zhì)在一定波長(zhǎng)處的吸光度與它的濃度成線形關(guān)系。因此,通過測(cè)定溶液對(duì)一定波長(zhǎng)入射光的吸光度,就可求出溶液中物質(zhì)濃度和含量。由于zui大吸收波長(zhǎng)λmax處的摩爾吸收系數(shù)zui大,通常都是測(cè)量λmax的吸光度,以獲得zui大靈敏度。
光度分析時(shí),分別將空白溶液和待測(cè)溶液裝入厚度為b的兩個(gè)吸收池中,讓一束一定波長(zhǎng)的平行單色光非別照射空白和待測(cè)溶液,以通過空白溶液的透光強(qiáng)度為I0,通過待測(cè)溶液的透光強(qiáng)度為I,根據(jù)上式,由儀器直接給出I0與I之比的對(duì)數(shù)值即吸光度。
紫外可見分光光度計(jì):紫外可見吸收光譜法所采用的儀器稱為分光光度計(jì),它的主要部件有五個(gè)部分組成,即光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器、信號(hào)顯示器;
由光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)過單色器分光后即可獲得任一所需波長(zhǎng)的平行單色光,該單色光通過樣品池靜樣品溶液吸收后,通過光照到光電管或光電倍增管等檢測(cè)器上產(chǎn)生光電流,產(chǎn)生的光電流由信號(hào)顯示器直接讀出吸光度A??梢姽鈪^(qū)采用鎢燈光源、玻璃吸收池;紫外光區(qū)采用氘燈光源、石英吸收池。
本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法測(cè)定蛋白質(zhì)含量。蛋白質(zhì)中酪氨酸和色氨酸殘基的苯環(huán)含有共軛雙鍵,因此,蛋白質(zhì)具有吸收紫外光的性質(zhì),其zui大吸收峰位于280 nm附近(不同的蛋白質(zhì)吸收波長(zhǎng)略有差別)。在zui大吸收波長(zhǎng)處,吸光度與蛋白質(zhì)溶液的濃度的關(guān)系服從朗伯-比耳定律。該測(cè)定法具有簡(jiǎn)單靈敏快速高選擇性,且穩(wěn)定性好,干擾易消除不消耗樣品,低濃度的鹽類不干擾測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。
三、儀器與試劑
UV-1700美析儀器-紫外可見分光光度計(jì),比色管,吸量管 標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液:5.00 mg.mL-1溶液 0.9% NaCl溶液,待測(cè)蛋白質(zhì)溶液
四、實(shí)驗(yàn)步驟
<一>準(zhǔn)備工作
啟動(dòng)計(jì)算機(jī),打開主機(jī)電源開關(guān),啟動(dòng)工作站并初始化儀器。
在工作界面上選擇測(cè)量項(xiàng)目(光譜掃描,光度測(cè)量),本實(shí)驗(yàn)選擇光度測(cè)量,設(shè)置測(cè)量條件(測(cè)量波長(zhǎng)等)。
3. 將空白放入測(cè)量池中,點(diǎn)擊START掃描空白,點(diǎn)擊ZERO校零。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。
<二>測(cè)量工作
1.吸收曲線的繪制:
用吸量管吸取2mL5.00mg/mL標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液于10mL比色管中,用0.9% NaCl
溶液稀釋至刻 度,搖勻。用1cm石英比色皿,以0.9% NaCl溶液為參比,在190 nm~400nm區(qū)間,測(cè)量吸光度。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:
用吸量管分別吸取0.5、1.0 、1.5、 2.0 、2.5 mL 5.00 mg.mL-1標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液于5只10 mL 比色管中,用0.9% NaCl溶液稀釋至刻度,搖勻。用1 cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液為參比,在280 nm處分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A278
記錄所得讀數(shù)。
3. 樣品測(cè)定:
取適量濃度的待測(cè)蛋白質(zhì)溶液3 mL,按上述方法測(cè)定278 nm處的吸光度。平 行測(cè)定三份。
五、數(shù)據(jù)處理
1. 以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,找出zui大吸收波長(zhǎng)。
由吸收曲線可得zui大吸收波長(zhǎng)λmax=278nm(圖略)
2. 以標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C(mg/mL)
吸光度A 0.25 0.171 0.50 0.335 0.75 0.482 1.00 0.637 1.25
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C(mg/mL)
y=0.6208x+0.0186R2
=0.9998
濃度C-吸光度A標(biāo)準(zhǔn)曲線方程是:A=0.6208*C+0.0186
3. 根據(jù)樣品蛋白質(zhì)溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)蛋白質(zhì)的濃度。
平行測(cè)定次數(shù) 樣品液吸光度A 樣品溶液濃度C(mg/mL)
1 0.676 1.059 2 0.672 1.053 3 0.674 1.056
所測(cè)溶液平均濃度: C=(C1+C2+C3)/3=1.056 mg/mL
測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差: S=√Σ(Xi-X)2/(n-1)=0.003
待測(cè)蛋白質(zhì)溶液濃度為:1.056 mg/mL*10mL/3mL=3.520 mg/mL。