分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵離子的含量

關(guān)鍵詞：分光光度計(jì)；微量鐵離子；美析儀器；V-1200；

鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺

1 前言

隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展，盡管人民生活水平的有著很大的提高，但是環(huán)境問(wèn)題卻日趨嚴(yán)重。在眾多的環(huán)境問(wèn)題中，水污染問(wèn)題尤為突出，因此水污染問(wèn)題成為當(dāng)今人們關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)理論分析

2.1 實(shí)驗(yàn)分析:

一般情況下，鐵以Fe³⁺狀態(tài)存在，鹽酸羥胺可將其還原為Fe²⁺：

2Fe³⁺   +  2NH₂OH·HCl = 2 Fe²⁺  + N₂  + 4H⁺  2H₂O  +  2Cl^-  

Fe²⁺與鄰二氮菲在pH為2～9的條件下生成穩(wěn)定的1：3橘紅色絡(luò)合物，在508n處有zui大吸收，ε508=101 104L/（mol·cm），lgK=21.3。

測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH=5左右為宜。酸度高時(shí)反應(yīng)慢;酸度太低，離子則容易水解，影響顯色。

實(shí)驗(yàn)計(jì)算公式：

吸光度A=εmaxLC

εmax——摩爾吸光系數(shù)（表示1mol/L的溶液，在液層厚度為1cm時(shí)的吸光度，其單位為L(zhǎng)/（mol·cm）

C——溶液中鐵的濃度，單位為mol/L           

——溶液中鐵的含量，單位為μg/mL

L——溶液的厚度，單位cm

鐵的含量（μg/mL） = =

2.2 實(shí)驗(yàn)思路：

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 儀器與試劑：

3.2 溶液的配制

3.2.1  100g/L鹽酸羥胺溶液的配制   

稱取10g鹽酸羥胺晶體【鹽酸羥胺(又名氯化羥胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品為白色結(jié)晶體,吸濕性較強(qiáng),溶于水醇,遇潮易分解,常溫下較穩(wěn)定,不易  燃】溶于100mL蒸餾水中。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。

3.2.2  1.5g/L鄰二氮菲溶液的配制   

稱取鄰二氮菲(AR)0.3750g于燒杯中，加少量蒸餾水和濃鹽酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸餾水定容。

3.2.3  NaAc（1mol/L）   

稱取8.2g NaAc固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀釋。

3.2.4  NaOH（1mol/L）

稱取4.0g NaOH固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀釋。

3.2.5  HCl（6mol/L）

取濃鹽酸（1+1）稀釋

3.2.6  100μg/mL或1.791mmol/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

【稱取0.2059g分析純NH₄Fe(SO₄)₂?12H₂O于100mL燒杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻】，10μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（準(zhǔn)確吸取100μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀釋至刻度并搖勻

掩蔽劑：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na₂S掩蔽)Mn(鹽酸羥胺掩蔽)

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

3.3.1條件試驗(yàn)

(1) 吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的確定

用吸量管吸取0、1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)50mL容量瓶中，各加1mL鹽酸羥胺溶液并搖勻，再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在波長(zhǎng)440～560nm之間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，在zui大吸收波長(zhǎng)附近（490～520），每隔5nm測(cè)定一次吸光度。以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，從吸收曲線上選擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)，一般選擇zui大吸收波長(zhǎng)。

(2) 溶液酸度的選擇 

取7個(gè)50mL容量瓶，分別加入1ml鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用吸量管再分別加入1mL鹽酸羥胺，搖勻，再加入2mL鄰二氮菲，搖勻。用5mL吸量管分別加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度，同時(shí)用pH計(jì)測(cè)量各溶液的pH值。以pH值為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸光度A與pH值關(guān)系的酸度影響曲線圖，確定測(cè)定鐵的適宜酸度范圍。

（3）顯色劑用量的確定  

在7個(gè)50mL容量瓶中，各準(zhǔn)確加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻 。再分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪圖，并在曲線拐點(diǎn)處用切線法找到交點(diǎn)，確定顯色劑的zui適宜用量及其絡(luò)合比。

（4）顯色時(shí)間的選擇

用吸量管移取1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。立即用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。然后依次測(cè)量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長(zhǎng)時(shí)間的分光度。以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與t關(guān)系的顯色時(shí)間影響曲線，確定鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)*所需要的適宜時(shí)間。

3.3.2鐵含量的測(cè)定

（1）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置及測(cè)定   

在6個(gè)50mL容量瓶中，用吸量管分別準(zhǔn)確加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL），各加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵的濃度c為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)εmax

（2）試樣中鐵的含量的測(cè)定   

準(zhǔn)確吸取適量待測(cè)水樣于50mL容量瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟（可以和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)進(jìn)行）加入各種試劑，然后測(cè)定吸光度A。記錄各試液的A值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鐵的含量（單位用μg/mL）。可用計(jì)算機(jī)繪制和計(jì)算。

4 結(jié)論

（1）根據(jù)（圖一）吸收曲線：因鐵離子在該波長(zhǎng)下有zui大吸光度，可得zui適宜吸收波長(zhǎng)（即zui大波長(zhǎng)）為510nm。

（2）根據(jù)（圖二）酸度影響曲線：因在pH=5.4鐵離子有zui大吸光度，可得溶液pH值應(yīng)控制在5.4左右。

（3）根據(jù)（圖三）顯色劑用量曲線：當(dāng)鐵離子體積為1mL顯色劑的zui適宜用量為0.6mL，其絡(luò)合比為鐵離子/鄰二氮菲=0.36(約為1:3)。

（4）根據(jù)（圖四）顯色時(shí)間的選擇曲線：在顯色時(shí)間為10min時(shí)，吸光度zui大，因此顯色劑*反應(yīng)所需要的適宜時(shí)間為10min。

（5）根據(jù)（圖五）鐵離子含量標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸光度A=0.246C_（Fe3+）

（6）根據(jù)鐵量標(biāo)準(zhǔn)曲線的得出：該飲用水中鐵離子含量平均值為0.050μg/mL根據(jù)國(guó)標(biāo)GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)鐵限值為0.3mg/L，該生活飲用水鐵含量小于該值，因此該飲用水符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。